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 (3)其他措施

    有时*水样采集后在现场立即采取一些措施*如过滤等*对水样的保存也是很有益的☉

    水样中的藻类和细菌常可以因经过过滤而被截留*这样就可大大减小和防止水样中的生物活性作用☉这种方法十分方便☉过滤用的滤膜孔径常用0.5μm☉

    如果要区分被测物是溶解状态还是悬浮状态时*如金属·磷等*也需要采样后立即过滤*否则这两种形态在水样贮存期间会互相转化☉

    当然*过滤器材应清洁*避免引入新的污染☉同时还应防止过滤过程中由于CO2的逸失或溶入而引起pH值的改变☉

有的测定项目可在现场做完一部分分析步骤*使被测物“固定”在水样中*转变为稳定的形态☉剩下的步骤可携回实验室内继续完成☉例如温克勒法测定溶解氧就是例子☉

五·水样的预处理

水样在着手进行分析检验以前*有时还需要作一定的预处理☉

大部分天然水和各种污水·废水常会含有不同数量的固体物质*从而使水质浑浊☉这些固体物质可能是无机物*也可能是有机物*如砂石矿粒·铝硅酸盐·碳酸盐·硫酸盐·氧化铁水化物以及各种微生物和动植物残体等等☉

水质的浑浊会影响水质的重量分析·容量分析和比色分析的结果☉当水中有大量浑浊物时*会对金属离子产生吸附作用而使含量减少|在加入酸时*有些元素如铝·铁·砷等又会因溶解而增加☉有些有机物质还会与金属离子形成络合物☉因此*水样需作必要的预处理☉常用的预处理方法有离心分离·过滤·溶剂萃取·蒸发或挥发等☉具体方法的选择应根据处理方法对被测成分的实际影响·测定项目的要求和水源特点来确定☉

前面说过*很多水质分析是微量分析或痕量分析的☉这样有时就需将水样浓缩富集☉即从大量母体物质(水样)中搜集被测定的少量物质至一较小的体积☉从而提高其浓度使之达到或大于测定方法(或测定仪器)的下限☉常用的方法有蒸发·蒸馏·灰化·萃取·活性炭或分子筛吸附·泡沫浮选·冰冻等☉

由于污水和废水的成分十分复杂*水中的有机物质会与金属离子络合*因此在测定前常需对水样进行消解处理☉这种消解处理可消除有机物质的干扰*此外*还可消除CN-·NO2-·S2-·SO32-·S2O32-·SCN-等离子的干扰☉这些离子在消解时*会由于氧化和挥发作用而被消除☉

常用的消解法是酸性湿式消解法☉消解药剂用的是硫酸-硝酸*对于难消解的也可用硝酸-高氯酸☉消解时先在水样中加入混合酸*蒸发至较少体积后再加入混合酸消解*直到溶液无色透明*驱尽残余的氮氧化物气体☉消解完毕后用蒸馏水稀释*如用硫酸-硝酸☉在100毫升消解液中☉最终酸度应相当于3N硫酸|如果用硝酸-高氯酸*则在100毫升消解液中*最终酸度相当于0.8N高氯酸☉最后用此消解进行分析测定☉用于消解的消解药剂要求较高*其总铁及重金属杂质的含量不应超过0.0001%*否则会增加空白值*降低方法的准确度和灵敏度☉

除上述酸性湿式消解法外*还有干式消解法(灼烧法)☉该法是先将水样蒸干*然后在600℃左右灼烧到残渣再不变色*使有机物完全分解除去*但不能完全除去无机物的干扰☉最后用蒸馏水溶解残渣*取此溶液进行分析测定☉

水样的预处理情况比较复杂*以上只是作了一般的介绍☉针对不同水样和不同测定项目*应按照分析方法中的要求进行☉

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